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      鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法

      發(fā)布時間:2013-08-23 13:43:31點擊數(shù):1642次

      1 主題內(nèi)容與適用范圍

      本標準規(guī)定了鈉、鈣、硅玻璃的化學(xué)分析方法。

      本標準適用于鈉、鈣、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或類似組成的玻璃化學(xué)分析。

      2 分析方法

      21 標準中對同一組分并列的測定方法,可根據(jù)實際情況任選一種。在有爭議時,同一組

      分并列的測定方法以1法為準。

      212 化學(xué)分析所用的天平應(yīng)精確至0。0001克。天平與砝碼應(yīng)定期進檢定。稱取試樣時

      應(yīng)精確至0。0002克。

      213 化學(xué)分析所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。

      214 分析試樣應(yīng)于105~110℃烘箱中烘干1小時,在干燥器中冷卻至室溫后稱量。

      215 化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純;用于

      標定的試劑除另有說明外應(yīng)為基準試劑,標準溶液應(yīng)定期標定。在進行分析時,應(yīng)作空白試

      驗。

      22 試樣的制備

      試樣經(jīng)清選后粉碎,避免引進雜質(zhì),通過孔徑為0。08毫米篩,貯存于帶磨口塞的磨口瓶

      中備用。

      23 燒失量的測定

      稱取約1克試樣于已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝中,放入高溫爐內(nèi),從低溫升起,在550℃灼燒1

      小時。在干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒重。

      G-G1

      X1=-------×100…………………………(1)

      式中:G—灼燒前試樣重量,克;

      G1—灼燒后試樣重量,克。

      24 二氧化硅的測定

      241 重量法-分光光度法

      2411 試劑與儀器

      a 無水碳酸負。

      b 鹽酸(比重1。19,+1,5+95,1M)。

      c 硫酸(1+4)。

      d 40%氫氟酸。

      e 氫氧化鈉溶液[10%(m/ν)]:稱取10克氫氧化鈉于塑料杯中,加1000毫升水溶解

      ,貯存于塑料瓶中。

      f 氟化鉀溶液[2%(m/ν)]:稱取2克氟化鉀于塑料杯中,加100毫升水溶解,貯存于

      塑料瓶中。

      g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。

      h 對硝基酚指示劑[0。5%(m/ν)]:溶于乙醇中。

      i 95%乙醇。

      j 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]:稱取8克鉬酸銨溶于100毫升水中,過濾,貯存于

      塑料瓶中。

      h 抗壞血酸溶液[2%(m/ν)]:使用時配制。

      i 二氧化硅標準溶液:準確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1小時高純石英(純度為99

      。99%以上)于鉑坩堝中,加2克無水碳酸鈉,混勻。先低溫加熱,逐漸升高溫度到1000℃,得

      到透明熔體,繼續(xù)熔融3~5分鐘。冷卻,用熱水浸取熔塊于300毫升的塑為杯中,加入150毫

      升沸水,攪拌使期溶解(此時溶液應(yīng)澄清)。冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋至杯線,搖

      勻立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶貯存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。

      m 分光光度計。

      2412 二氧化硅比色標準曲線的繪制

      于一組100毫升容量中,加5毫升1M鹽酸及20毫升水,搖勻,取0,1。0,2。0,3。0,4。0,5。0,

      6。0,7。0,8毫升二氧化硅標準溶液,加8毫升鉬酸銨溶液,搖勻,于20~30℃放置15分鐘,15

      毫升鹽酸(1+1),用水稀釋至90毫升左可。加5毫升壞血酸溶液用水稀釋至標線,搖勻。1小

      時后,于分光光度計上,以試劑空白作參比,選用5毫米比色皿,在波長700納米處測定溶液

      的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。

      2413 分析步驟

      稱取約0。5克試樣于鉑坩堝中,加1。5克無水碳酸鈉,與試樣混勻,再取0。5克無水碳酸

      鈉鋪表面,蓋上坩堝蓋,先低溫加熱,逐漸升高溫度至1000℃,熔融至透明狀態(tài),繼續(xù)熔融

      15分鐘。用坩堝鉗夾持坩堝,小心旋轉(zhuǎn),使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻,用熱水浸取

      熔塊入鉑蒸發(fā)皿(或瓷蒸發(fā)皿)中。

      蓋上表面皿,加10毫升鹽酸(1+1)溶解熔塊,用少量鹽酸(1+1)及熱水洗凈坩堝,洗液并

      入蒸發(fā)皿內(nèi),將皿置于水浴上蒸發(fā)至無鹽酸味,冷卻。加5毫升鹽酸(比重1。19),放置約5分

      鐘,加50毫升熱水,攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過濾,濾液用250毫升容量瓶承

      接,以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀8~10次,熱水洗~5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4),將

      濾紙和沉淀移入鉑坩堝中,放在電爐上低溫烘干,升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒

      1小時,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直到至恒重。將沉淀用水潤濕,加4滴硫

      酸(1+4)及5~7毫升氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,重復(fù)處理一交次。逐漸升高溫度驅(qū)盡

      三氧化硫白煙,將殘渣于1100℃灼燒15分鐘,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒直至

      恒重。

      將上面的濾液用水稀釋至標線,搖勻。吸取25毫長濾液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟

      化鉀溶液,搖勻。放置10分鐘后,加5毫升硼酸溶液,中1滴對硝基酚指示劑,滴加氫氧化鈉

      溶液至溶液變黃色,加5毫升1M鹽酸,移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇,以下分析步驟

      同標準曲線的繪制,測定吸光度。從標準曲線上查得二氧化硅的含量(C)。

      二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)計算:

      G1-G2 C ×10

      X2=(--------+----------)×100………………………(2)

      G G×100

      式中:G1—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量,克;

      G2—經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘渣及坩堝重量,克;

      G—試樣重量,克;

      C—在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量,毫克。

      242 容量法(氟硅酸鉀法)

      2421 試劑

      a 硝酸(比重1。42)。

      b 鹽酸(1+1)。

      c 氫氧化鉀。

      d 95%乙醇。

      e 氯化鉀。

      f 氟化鉀溶液[5%(m/ν)]。

      g 氯化鉀溶液[5%(m/ν)]:稱取5克氯化鉀,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,搖

      勻。

      h 氯化鉀乙醇溶液[15%(m/ν)]:稱取15克氟化鉀放在塑料杯中,加80毫升水和20

      毫升硝酸使其溶解,加氯化鉀至飽和,放置過夜,過濾到塑料瓶中。

      i 酚酞指示劑[1%(m/ν)]:溶于乙醇中。

      j 0。15M氫氧化鈉標準溶液:稱取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過的冷水中,貯存于裝

      有鈉石灰干燥管的塑料瓶中,充分搖勻。

      氫氧化鈉標準溶液的標定:稱取約0。7克苯二甲酸鉀于300毫升燒杯中,加放150毫升經(jīng)

      煮沸、 冷卻、中和過的水,攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定

      至微紅色。

      氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度按式(3)計算:

      m×60。08×1000

      GSO2=----------------………………………………(3)

      ν ×816。80

      式中:Yso2—氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;

      m—稱取苯二甲酸氫鉀重量,克;

      ν— 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,毫升;

      60。08—二氧化硅的分子量;

      816。08—苯二甲酸氫鉀的分子量。

      2422 分析步驟

      稱取約0。1克試樣于鎳坩堝中,加2克左右氫氧化鉀,先低溫熔融,經(jīng)常搖支坩堝。然后

      ,在600~650℃繼續(xù)熔融15~20分鐘。旋轉(zhuǎn)坩堝,使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻,

      用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量鹽酸(1+

      1)及水洗凈坩堝,洗液并于塑料杯中,控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫,在攪拌下

      加入氯入鉀至過飽和(過飽和量控制在0。5~1克),緩慢加入10毫升氟化鉀溶液,用塑料棒攪

      拌,放置7~10分鐘。用塑料漏斗或涂蠟玻璃漏斗以快速定性濾紙過濾,用氯化鉀溶液洗滌

      塑料杯2~3次,再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化鉀

      乙醇溶液及1毫升酚酞指示劑。用0。15M氫氧化鈉標準溶液中和未洗凈的殘余酸,仔細攪拌濾

      紙,并擦洗杯壁,直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200~250毫升中和過的沸水,立即以0。

      15M氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。

      二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)計算:

      Tso2×ν

      X=------------×100…………………………………(4)

      G ×1000

      式中: Tso2—氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;

      ν—滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,毫升;

      G—試樣重量,克。

      25 三氧化二鋁的測定

      251 試劑

      a 40%氫氟酸。

      b 硫酸(1+1)。

      c 鹽酸(1+1)。

      d 氨水(1+1)。

      e 36%乙酸。

      f 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]:貯存于塑料瓶中。

      g 六次甲基四胺溶液。

      h 二甲酚橙指示劑[0。2%(m/ν)]。

      i 0。01M乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液:稱取3。7克EDTA于燒杯中,加入約200毫

      升水,加熱溶解,用水稀釋至1升;

      j 0。01M乙酸鋅標準溶液:稱取2。1克乙酸鋅于燒杯中,加入少量水及2毫升乙酸溶液

      ,用水稀釋至1升。

      k 氧化鈣標準溶液:準確稱取l。7848克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的碳酸鈣溶于20

      毫升鹽酸(1+1)中,加熱微沸,以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線

      ,搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

      i 鈣指示劑[2-羥基(2)羥基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]:將1克鈣指示劑與50克硫酸

      鉀混合,在瑪瑙乳缽中研磨混勻,貯存于磨口棕色瓶中。

      EDTA標準溶液的標定:吸取10毫升氧化鈣標準溶液于300毫升燒杯中,加約150毫升水,

      滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近似為12后,再加2毫升氫氧化鉀溶液于。加入適量的鈣指示劑

      ,用0。01MEDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{色。

      EDTA標準溶液對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式(5)、(6)、(7)計算:

      m 101。96

      TAl2O3=------------×--------……………………(5)

      ν×56。08 2

      m

      TCaO=---………………………………………(6)

      ν

      m

      TMgO=------------×40。30…………………………(7)

      ν×56。08

      式中:TAl2O3—EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度,毫克/毫升;

      TCa—EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度,毫克/毫升;

      TMgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度,毫克/毫升;

      m—取氧化鈣的量,毫克;

      ν—標定時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

      101。96—三氧化二鋁的分子量;

      56。08—氧化鈣的分子量;

      40。03—氧化鎂的分子量。

      乙酸鋅標準溶液與EDTA標準溶液體積比的測定:取10毫升0。01MEDTA標準溶液于300毫升

      燒杯中,加約150毫升水,再加5毫升六次甲基四胺溶液(此時溶液PH應(yīng)為5。5~5。8)和3~4滴

      二甲酚橙指示劑,用0。01M乙酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。

      乙酸鋅標準溶液體積比按式(8)計算:

      10

      K=-----……………………………………………(8)

      ν

      式中:K—每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù);

      ν—滴定時消耗乙酸鋅標準溶液的體積,毫升。

      252 分析步驟

      稱取約0。5克試樣于鉑皿中,用少量水潤濕,加1毫升硫酸(1+1)和7~10毫升氫氟酸,于

      低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次,逐漸升高溫度,驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷

      卻,加10毫升鹽酸(1+1)及適量水,加熱溶解。冷卻后,移入250毫升容量瓶中,用水

      稀釋至標線,搖勻。此為試液(A)。

      吸取25毫升試液(A)于300毫升燒杯中,有滴定管準確加入10毫升0。01MEDTA標準溶液,以氨

      水(1+1)調(diào)節(jié)試液PH至3~3。5煮沸2~3分鐘,冷卻至室溫,用水沖稀到200毫升左右。加5毫

      升六次甲基四胺溶液(此時溶液PH應(yīng)為5。5~5。8)和3~4滴二甲酚橙指示劑,用0。0M乙酸鋅標

      準溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榧t色。

      三氧化二鋁的百分含量(X3)按式(9)計算:

      TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10

      X3=--------------------------×100-(0。6380X4+0。6384X5)………………(9

      ) G×1000

      式中: TAl2O3—EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度,毫克/毫升;

      ν1—1加入EDTA標準溶液的體積,毫升;

      ν2—滴定過量EDTA消耗乙酸鋅標準溶液的體積,毫升;

      K—每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù);

      G—試樣重量,克;

      0。684—三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù);

      0。6380—二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù);

      X4—二氧化鈦的百分含量,%’

      X5—三氧化二鐵的百分含量,%。

      26 二氧化鈦的測定(二安替比林甲烷比色法)

      261 試劑與儀器

      a 硫酸(1+1)。

      b 鹽酸(1+1,1+2)。

      c 抗壞血酸溶液[1%(m/ν)]:使用時配制。

      d 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]:將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M鹽酸

      中,過濾后使用。

      e 二氧化鈦標準溶液:準確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)800~950℃灼燒2小時的二氧化鈦于

      鉑坩堝中,加約3克焦硫酸鉀,先在低溫電爐上熔融,再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷

      后,用20毫升熱硫酸(1+1)浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸(1+1)的燒杯中,加熱溶解,冷卻

      后,移入1升空量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化鈦。

      吸取100毫升上述二氧化鈦標準溶液于1升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每

      毫各含0。01毫克二氧化鈦。

      f 分光光度計

      262 二氧化鈦標準曲線的繪制

      取0,1。0,3。0,5。0,7。0,9。毫升二氧化鈦標準溶液(每毫升含0。01毫克二氧化鈦),分別放

      入一組100毫升容量瓶中,依次加入10毫升鹽酸(1+2),10毫升抗壞血酸溶液,20毫升二安替

      比林甲烷溶液,用水稀釋至標線,搖勻。放置40分鐘后,于分光光度計上,以試劑空白作參

      比,選用2厘米比色皿,在波長430納米處測定溶液的吸光度,按測得的吸光度與比色溶液濃

      度的關(guān)系繪制標準曲線。

      263 分析步驟

      吸取50毫升252 試液(A)于100毫升容量中,以下步驟同標準曲線的繪制,測定吸光

      度,從標準曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量(C)。

      二氧化鈦的百分林含量(X4)按式(10)計算:

      C×5

      X4=-----------×100………………………………(10)g

      G×1000

      式中: C—在標準曲一上查得所分取試液中二氧化鈦的含量,毫克;

      G—252中試樣重量,克。

      27 三氧化二鐵的測定

      271 鄰啡口羅啉比色法

      2711 試劑與儀器

      a 氨水(1+1)。

      b 鹽酸(1+1)。

      c 硝酸(比重1。42)。

      d 對硝酚指示劑[0。5(m/ν)]:溶于乙醇中。

      e 鹽酸羥胺溶液[10(m/ν)]。

      f 鄰菲口羅啉溶液[0。1(m/ν)]:稱取0。1克鄰菲口羅啉溶于10毫升乙醇,加90毫升

      水混勻。

      g 酒石酸溶液[10(m/ν)]。

      h 三氧化二鐵標準溶液:準確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的三氧化二

      鐵于燒杯中,加20毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸加熱溶解。冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋

      至標線,搖勻。此溶液每毫升含0。1克三氧化二鐵。

      吸了100毫升述三氧化二鐵標準溶液,放入500毫升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

      此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二鐵。

      i 分光光度計。

      2712 三氧化二鐵標準曲線的繪制

      取0,1。0,3。0,5。0,7。0,9。0,11。0毫升三氧化二鐵標準溶液(每毫升含0。02毫克三氧化二

      鐵),分別放入一組100毫升容量瓶中,用水稀釋至40~50毫升。加4毫升酒石酸溶液,1~2

      滴對硝基酚指示劑,滴中胺水(1+1)至溶液呈現(xiàn)黃色,隨即滴加鹽酸至溶液剛無色。此時溶

      液PH值近似為5,加2毫升鹽酸羥胺溶液,10毫升鄰菲口羅啉溶液,用水稀釋至標線,搖勻。

      放置20分鐘后,于分光光度計上,以試劑空白作參比,選用1厘米比色皿,在波長510米處測

      定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。

      2713 分析步驟

      吸取25毫升252中試液(A)于100毫升容量瓶中,用水稀釋至40~50毫升,以下分析

      步驟同標準曲線的繪制。測定吸光度,從標準曲線上查得三氧化二鐵的含量(C)。

      三氧化二鐵的百分含量(X3)按式(11)計算:

      C×10

      X5=----------×100………………………………………(11)

      G×1000

      式中: C—在標準曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的含量,毫克;

      G—252中試樣重量,克。

      272 原子吸光譜法

      2721 試劑與儀器

      a 鹽酸(1+1)。

      b 硝酸(比重1。42)。

      c 40%氫氟酸。

      d 70%高氯酸。

      e 氯化鍶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]貯存于塑料瓶中。

      f 氯化鉀溶液[20%(m/ν)],貯存于塑料瓶中。

      g 氧化鈉標準溶液:準確稱取1。885克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的氯化鈉溶于水中

      ,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化

      鈉。

      h 氧化鉀標準溶液:準確稱取1。580克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的氯化鉀溶于水中

      ,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化

      鉀。

      i 氧化鈣標準溶液:準確稱取1。7848克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的碳酸鈣溶于20

      毫升鹽酸(1+1), 加熱微沸,以驅(qū)盡二氧化碳,冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線

      ,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

      j 氧化鎂標準溶液:準確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過的氧化鎂溶于20毫升鹽酸(

      1+1)中,加熱溶解,冷卻,移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶

      中,此溶液每毫升含1毫克氧化鎂。

      k 三氧化二鐵標準溶液:準確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的三氧化二

      鐵溶于40毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸中,加熱溶解,冷卻。移入500毫升容量瓶中,用水稀釋

      至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。

      l 混合標準溶液:分別吸取濃度為每毫升含1毫克的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化

      鎂、三氧化二鐵標準溶液各20毫升,放入同一個1升容量瓶量中,用水稀釋至標線,搖勻。

      得到濃度為20微克/毫升混合標準溶液。

      m 標準系列溶液:準確吸取混合標準溶液5。0,10。0,15。0,20。0,25。0,30。0,35。0,40。0

      毫升分別放入一組100毫升容量瓶中,加4毫升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鍶溶液,用水稀釋至標

      線,搖勻。此標準系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度123456

      78微克/毫升,供測定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。

      另取混合標準溶液25。0,30。0,35。0,40。0毫升,分別放入一組100毫升容量瓶中,加4毫

      升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鉀溶液,用水稀釋至標線,搖勻。此標準系列溶液中氧化鈉、氧化

      鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度為5678微克/毫升,供測定氧化鈉用。

      n 原子吸光光度計

      2722 分析步驟

      稱取約0。1克試樣置于鉑皿中,用少量水潤濕,加1毫升高氯酸和10~15毫升氫氟酸,于

      低溫爐上加熱分解,蒸發(fā)至糊狀,用水沖洗皿壁,再加0。5毫升高氯酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高

      氯酸白煙冒盡。冷卻后,加約25毫升水和8毫升鹽酸(1+1),緩慢加熱20~30分鐘,待殘渣一

      部溶解后,冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中,用水稀釋到標線,搖勻。此為試液(B),供測

      定三氧二鐵用。

      將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài),用空氣-乙炔火焰,用鎂燈在248納米處以試劑空白作參比

      ,對試液(B)和標準系列溶液進行測定。如果試樣溶液和標準系列溶液濃度接近則按直接比

      較法計算,否則,需測定兩個參考標準,按內(nèi)插法計算:

      AX

      CX=----×C標…………………………………………(12)

      A標

      式中: CX—被測溶液中元素氧化物濃度,微克/毫升;

      CX—標準溶液濃度,微克/毫升;

      A—被測溶液的吸光度;

      A標—標準溶液的吸光度。

      內(nèi)插法按式(13)計算:

      C2-C1

      CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)

      A2-A1

      式中: CX—被測溶液中元素氧化物濃度,微克/毫升;

      C1、C2—標準溶液濃度,微克/毫升;

      A1、A2—標準溶液吸光度;

      AX—待測溶液的吸光度。

      三氧化二鐵的百分含量(X5)按式(14)計算:

      CX×ν

      X5=-----------×100………………………………(14)

      G×10[6]

      式中: CX—被測溶液中三氧化二鐵濃度,微克/毫升;

      ν—測量溶液的體積,毫升;

      G—試樣重量,克。

      28 氧化鈣的測定

      281 絡(luò)合滴定法

      2811 試劑

      a 三乙醇胺(1+1)。

      b 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]。

      c 鈣指示劑(見251)。

      d 0。01MEDTA標準溶液(見251)。

      2812 吸取25毫升252中試液(A)于300毫升燒杯中,用水稀釋至約150毫升,加3

      毫升三乙醇胺(1+1),滴加氫氧化鉀溶液至溶液PH值近似為12,再加2毫升氫氧化鉀溶液。加

      入適量鈣指示劑,用0。01MEDTA標準溶液滴定至試液由酒紅變?yōu)榱了{色。

      氧化鈣的百分含量(X[6])按式(15)計算:

      TCaO×ν1×10

      X[6]=----------------×100…………………………(15)

      G×1000

      式中: TCaO—EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度,毫克/毫升;

      ν1—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

      G—252試樣重量,克。

      282 原子汲收光譜法

      2821 試劑與儀器同2721。

      2822 分析步驟

      吸取20毫升2722中試液(B)于100毫升容量瓶中,加4毫升鹽酸(1+1)及5毫升氯化

      鍶溶液,用水稀釋至杯線,搖勻。此為試液(C)供測定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂用。

      將依器調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空氣-乙炔火焰,用在422。7納米處以試劑空白作參比

      ,參照2722對試液(C)和標準系列溶液進行測定。

      氧化鈣的百分含量(X[6]按式(16)計算:

      CX×ν×10

      X[6]=-------------×100…………………………………(15)

      G×106

      式中: CX—被測溶液中氧化鈣的濃度,微克/毫升;

      ν—測量溶液的體積,毫升;

      G—2722中試樣重量,克。

      29 氧化鎂的測定

      291 絡(luò)合滴定法

      2911 試劑

      a 三乙醇胺(1+1)。

      b 氨水(1+1)。

      c 氨水-氯化銨緩沖溶液(PH為10):稱取67。5克氯化銨溶于適量水中,加570毫或氨水

      (比重0。90),然后用水稀釋至1升。

      d 酸性鉻深藍-萘酚綠B(1:3)混合指示劑:將混合指示劑與硝酸鉀按1:50的比例在

      瑪瑙乳缽中研磨混勻,貯存于磨口棕色瓶中。

      e 0。01MEDTA標準溶液(見251)。

      2912 分析步驟

      吸取25毫升252中試液(A)于300毫升燒杯中,用水稀釋至約150毫升,加3毫升三乙

      醇胺(1+1),氨水調(diào)至PH值近似為10,再加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻深藍-

      萘酚綠B混合指示劑,用0。01MDETA標準溶液滴定至試液由紫紅變?yōu)樗{綠色。

      氧化鎂的百分含量(X7)按式(17)計算:

      TMgO×(ν2-ν1)×10

      X[7]=--------------------×100…………………………(17)

      G×1000

      式中: TMgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度,毫克/毫升;

      ν1—1滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

      ν2—滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

      G—252中試樣重量,克。

      292 原子吸收光譜法

      2921 試劑與儀器同2721

      2922 分析步驟

      將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空氣-乙炔火焰,用鎂燈在285。2米處以試劑空白作參比,

      參照氧化鎂的百分含量(X2)對試液(C)和標準系列溶液進行測定。

      氧化鎂的百分含量(X7)按式(18)計算:

      Cx×ν×10

      X7=--------------×100…………………………………(18)

      G×10

      式中: CX—被測溶液中氧化鎂的濃度,微克/毫升;

      ν—測量溶液的體積,毫升;

      G—2722中試樣重量,克。

      210 氧化鉀和氧化鈉的測定

      2101 原子吸光譜法

      21011 試劑與儀器同2721。

      21012 分析步驟

      吸取10毫升2722試液(B)于100毫升容量瓶中,加4毫升直酸(1+1)和5毫升氯化鉀

      溶液,用水稀釋至標線,搖勻。供測定氧化鈉。

      將儀器調(diào)至最佳狀態(tài),用空氣-乙炔火焰,用鉀燈在766。5納米處和鈉燈在589。納米處以

      試劑空白作參比,參照2722對2822試注(C)和上述溶液以及標準系列溶液進行

      氧化鉀、氧化鈉的測定。

      氧化鉀及氧化鈉的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)計算:

      Gxl×ν×10

      X8=---------------×100…………………………………(19)

      G×10[6]

      Cx2×ν×20

      X9=---------------×100…………………………………(20)

      G ×10[6]

      式中: CX1—被測溶液中氧化鉀的濃度,微克/毫升;

      CX2—被測溶液中氧化鈉的濃度,微克/毫升;

      ν—測量溶液的體積,毫升;

      G—2722中試樣重量,克。

      2102 火焰光度法

      21021 試劑與儀器

      a 硫酸(1+1)。

      b 40%氫氟酸。

      c 鹽酸(1+1)。

      d 氧化鉀標準溶液(每毫升含1毫克氧化鉀,見2721)。

      e 氧化鈉標準溶液:準確稱取4。764克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的氯化鈉溶液于水

      中,移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至杯線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫

      克氧化鈉。

      f 混合標準溶液:分別吸取氧化鉀溶液(每毫升含1毫克氧化鉀)10毫升和氧化鈉標準

      溶液(每毫升含5毫克氧化鈉)20毫升,放入100毫升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。得到

      每毫升含0。1毫克氧化鉀和1毫克氧化鈉混合標準溶液。

      g 火焰光度計。

      21022 氧化鉀、氧化鈉標準曲線的繪制

      準確吸取上述混合標準溶液1。0,2。0,3。0,4。0,5。0,6。0,7。0毫升,分別放入一組100毫升容量

      瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1:10)。加入2毫升鹽酸(1+1),用水稀釋至

      標線,搖勻。分別于火焰光度計上進行測定,讀取檢流計讀數(shù),按讀取檢流計讀數(shù)與溶液濃

      度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標準曲線。

      21023 分析步驟

      稱取約0。1克試樣于鉑皿中,用少量水潤濕,加4~5滴硫酸(1+1)和7~9毫升氫氟酸,

      于低溫電爐上蒸發(fā)至干,逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下,冷卻,加約30毫升水及5

      毫升鹽酸(1+1),緩慢加熱20~30分鐘,待殘渣全部溶解后,冷卻,移入250毫升容量瓶中,

      用水稀釋至標線,搖勻。此為試液(D)供測定氧化鉀。

      吸取50毫升試液(D)于100毫升容量瓶中,加1毫升鹽酸(1+1)用水稀釋至標線,搖勻。此

      為試液(E)供測定氧化鈉。

      在火焰光度計上用曲線法(或內(nèi)插法)進行氧化鉀和氧化鈉的測定。

      氧化鉀及氧化鈉的百分含量(X8、X9)按式(21)、(22)計算:

      G1×250

      X8=----------×100………………………………………(21)

      G×1000

      G2×250×2

      X9=--------------×100…………………………………(22)

      G ×1000

      式中: C1—在氧化鉀的標準曲線上查得被測溶液中氧化鉀的含量,毫克/毫升;

      C2—在氧化鈉的標準曲線上查得被測溶液中氧化鈉的含量,毫克/毫升;

      G—試樣重量,克。

      211 三氧化硫的測定

      2111 試劑

      a 硝酸(比重1。42)。

      b 鹽酸(1+1)。

      c 70%高氯酸。

      d 40%氫氟酸。

      e 氯化鋇溶液[5%(m/ν)]。

      f 硝酸銀溶液[1%(m/ν)],稱取1克硝酸銀溶于95毫升水中,加入5毫升硝酸,貯存

      于棕色瓶中。

      2112 分析步驟

      稱取約1克試樣于鉑皿中,加2毫升高氯酸和10毫升氫氟酸,于低溫電爐上緩慢加熱蒸發(fā)

      至開始逸出高氯酸白煙。冷卻,再加2毫升高氯酸和5毫升氫氟酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干,冷卻

      ,加20毫升水及4毫升鹽酸(1+1),加熱至鹽類完全溶解。將所得試液移入300毫升燒杯中,

      用水稀釋至約150毫升,加熱微沸,在不斷攪拌下滴加5毫升氯化鋇溶液繼續(xù)微沸約10分鐘。

      移至溫處靜置約1小時,再于室溫下靜置4小時或過夜。用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌至

      無氯根反應(yīng)為止(用硝酸銀溶液檢驗)。

      將濾紙及沉淀移入已恒重的鉑坩堝中,灰化后,在850℃灼燒30分鐘,在干燥器中冷卻至室

      溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒重。

      三氧化硫的百分含量(X10)按式(23)計算:

      G1×0。340

      X10=------------×100…………………………………(23)

      G

      式中: G1—灼燒后沉淀的重量;

      G—試樣重量,克;

      0。3430—硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。

      212 五氧化二磷的測定(磷釩鉬黃比色法)

      2121 試劑與儀器

      a 硝酸(比重1。42,1+2)。

      b 70%高氯酸。

      c 40%氫氟酸。

      d 鉬酸銨-釩酸銨顯色劑:

      鉬酸銨溶液(甲):將25克鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]溶于約150毫升水中,加

      熱至60℃,待溶解后(必要時過濾)用水稀釋至250毫升,并加入1毫升硝酸(比重1。42)。

      釩酸銨溶液(乙):將0。75克釩酸銨(NH4VO3)溶于約150毫升水中,加熱至60℃,待

      溶解后冷卻,加15毫升硝酸(比重1。42)用水稀釋至250毫升。

      將甲、乙兩溶液混合,混勻后保存在棕色瓶中。

      e 五氧化二磷標準溶液:準確稱取0。1816克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的磷酸氫二

      銨[(NH4)2HPO4]溶于水中,然后移入容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升

      含0。1毫克五氧化二磷。

      f 分光光度計。

      2122 五氧化二磷標準曲線的繪制

      吸取0,2。5,5/0,7。5,10。0,12。5,15。0毫升五氧化二磷標準溶液(分別相當于0,0。25,0。50

      ,0。75,1。00,1。50毫克五氧化二磷)。加入5毫升硝酸(1+2),然后用水稀釋至50~60毫升,加

      入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑,用水稀釋至標線,搖勻。放置10分鐘后于分光光度計上,

      以試劑空白作參比,選用1厘米的比色皿,在波長460納米處測量溶液的吸光度,按測得的吸

      光度與比色溶液的關(guān)系繪制標準曲線。

      2123 分析步驟

      稱取約1克試樣于鉑皿中,用少量水潤濕,加入5~6毫升高氯酸、2~3毫升硝酸和7~10

      毫升氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至近干,用水沖洗皿壁,再加1毫升硝酸繼續(xù)蒸發(fā)至干,冷

      卻,加5毫升硝酸(1+2)及適量水,加熱溶解,冷卻后,移入100毫升容量瓶中,溶液的體積

      保持在50~60毫升,加入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑,用水稀釋至杯線,搖勻。以下步驟

      同標準曲線的繪制。測定吸光度。從標準曲線上查得五氧化二磷的含量(C)。

      五氧二磷的百分含量(X11)按式(24)計算:

      C

      X11=-------------×100……………………………(24)1 主題內(nèi)容與適用范圍

      本標準規(guī)定了鈉、鈣、硅玻璃的化學(xué)分析方法。

      本標準適用于鈉、鈣、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或類似組成的玻璃化學(xué)分析。

      2 分析方法

      21 標準中對同一組分并列的測定方法,可根據(jù)實際情況任選一種。在有爭議時,同一組

      分并列的測定方法以1法為準。

      212 化學(xué)分析所用的天平應(yīng)精確至0。0001克。天平與砝碼應(yīng)定期進檢定。稱取試樣時

      應(yīng)精確至0。0002克。

      213 化學(xué)分析所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。

      214 分析試樣應(yīng)于105~110℃烘箱中烘干1小時,在干燥器中冷卻至室溫后稱量。

      215 化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純;用于

      標定的試劑除另有說明外應(yīng)為基準試劑,標準溶液應(yīng)定期標定。在進行分析時,應(yīng)作空白試

      驗。

      22 試樣的制備

      試樣經(jīng)清選后粉碎,避免引進雜質(zhì),通過孔徑為0。08毫米篩,貯存于帶磨口塞的磨口瓶

      中備用。

      23 燒失量的測定

      稱取約1克試樣于已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝中,放入高溫爐內(nèi),從低溫升起,在550℃灼燒1

      小時。在干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒重。

      G-G1

      X1=-------×100…………………………(1)

      式中:G—灼燒前試樣重量,克;

      G1—灼燒后試樣重量,克。

      24 二氧化硅的測定

      241 重量法-分光光度法

      2411 試劑與儀器

      a 無水碳酸負。

      b 鹽酸(比重1。19,+1,5+95,1M)。

      c 硫酸(1+4)。

      d 40%氫氟酸。

      e 氫氧化鈉溶液[10%(m/ν)]:稱取10克氫氧化鈉于塑料杯中,加1000毫升水溶解

      ,貯存于塑料瓶中。

      f 氟化鉀溶液[2%(m/ν)]:稱取2克氟化鉀于塑料杯中,加100毫升水溶解,貯存于

      塑料瓶中。

      g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。

      h 對硝基酚指示劑[0。5%(m/ν)]:溶于乙醇中。

      i 95%乙醇。

      j 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]:稱取8克鉬酸銨溶于100毫升水中,過濾,貯存于

      塑料瓶中。

      h 抗壞血酸溶液[2%(m/ν)]:使用時配制。

      i 二氧化硅標準溶液:準確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1小時高純石英(純度為99

      。99%以上)于鉑坩堝中,加2克無水碳酸鈉,混勻。先低溫加熱,逐漸升高溫度到1000℃,得

      到透明熔體,繼續(xù)熔融3~5分鐘。冷卻,用熱水浸取熔塊于300毫升的塑為杯中,加入150毫

      升沸水,攪拌使期溶解(此時溶液應(yīng)澄清)。冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋至杯線,搖

      勻立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶貯存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。

      m 分光光度計。

      2412 二氧化硅比色標準曲線的繪制

      于一組100毫升容量中,加5毫升1M鹽酸及20毫升水,搖勻,取0,1。0,2。0,3。0,4。0,5。0,

      6。0,7。0,8毫升二氧化硅標準溶液,加8毫升鉬酸銨溶液,搖勻,于20~30℃放置15分鐘,15

      毫升鹽酸(1+1),用水稀釋至90毫升左可。加5毫升壞血酸溶液用水稀釋至標線,搖勻。1小

      時后,于分光光度計上,以試劑空白作參比,選用5毫米比色皿,在波長700納米處測定溶液

      的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。

      2413 分析步驟

      稱取約0。5克試樣于鉑坩堝中,加1。5克無水碳酸鈉,與試樣混勻,再取0。5克無水碳酸

      鈉鋪表面,蓋上坩堝蓋,先低溫加熱,逐漸升高溫度至1000℃,熔融至透明狀態(tài),繼續(xù)熔融

      15分鐘。用坩堝鉗夾持坩堝,小心旋轉(zhuǎn),使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻,用熱水浸取

      熔塊入鉑蒸發(fā)皿(或瓷蒸發(fā)皿)中。

      蓋上表面皿,加10毫升鹽酸(1+1)溶解熔塊,用少量鹽酸(1+1)及熱水洗凈坩堝,洗液并

      入蒸發(fā)皿內(nèi),將皿置于水浴上蒸發(fā)至無鹽酸味,冷卻。加5毫升鹽酸(比重1。19),放置約5分

      鐘,加50毫升熱水,攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過濾,濾液用250毫升容量瓶承

      接,以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀8~10次,熱水洗~5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4),將

      濾紙和沉淀移入鉑坩堝中,放在電爐上低溫烘干,升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒

      1小時,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直到至恒重。將沉淀用水潤濕,加4滴硫

      酸(1+4)及5~7毫升氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,重復(fù)處理一交次。逐漸升高溫度驅(qū)盡

      三氧化硫白煙,將殘渣于1100℃灼燒15分鐘,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒直至

      恒重。

      將上面的濾液用水稀釋至標線,搖勻。吸取25毫長濾液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟

      化鉀溶液,搖勻。放置10分鐘后,加5毫升硼酸溶液,中1滴對硝基酚指示劑,滴加氫氧化鈉

      溶液至溶液變黃色,加5毫升1M鹽酸,移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇,以下分析步驟

      同標準曲線的繪制,測定吸光度。從標準曲線上查得二氧化硅的含量(C)。

      二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)計算:

      G1-G2 C ×10

      X2=(--------+----------)×100………………………(2)

      G G×100

      式中:G1—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量,克;

      G2—經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘渣及坩堝重量,克;

      G—試樣重量,克;

      C—在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量,毫克。

      242 容量法(氟硅酸鉀法)

      2421 試劑

      a 硝酸(比重1。42)。

      b 鹽酸(1+1)。

      c 氫氧化鉀。

      d 95%乙醇。

      e 氯化鉀。

      f 氟化鉀溶液[5%(m/ν)]。

      g 氯化鉀溶液[5%(m/ν)]:稱取5克氯化鉀,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,搖

      勻。

      h 氯化鉀乙醇溶液[15%(m/ν)]:稱取15克氟化鉀放在塑料杯中,加80毫升水和20

      毫升硝酸使其溶解,加氯化鉀至飽和,放置過夜,過濾到塑料瓶中。

      i 酚酞指示劑[1%(m/ν)]:溶于乙醇中。

      j 0。15M氫氧化鈉標準溶液:稱取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過的冷水中,貯存于裝

      有鈉石灰干燥管的塑料瓶中,充分搖勻。

      氫氧化鈉標準溶液的標定:稱取約0。7克苯二甲酸鉀于300毫升燒杯中,加放150毫升經(jīng)

      煮沸、 冷卻、中和過的水,攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定

      至微紅色。

      氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度按式(3)計算:

      m×60。08×1000

      GSO2=----------------………………………………(3)

      ν ×816。80

      式中:Yso2—氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;

      m—稱取苯二甲酸氫鉀重量,克;

      ν— 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,毫升;

      60。08—二氧化硅的分子量;

      816。08—苯二甲酸氫鉀的分子量。

      2422 分析步驟

      稱取約0。1克試樣于鎳坩堝中,加2克左右氫氧化鉀,先低溫熔融,經(jīng)常搖支坩堝。然后

      ,在600~650℃繼續(xù)熔融15~20分鐘。旋轉(zhuǎn)坩堝,使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻,

      用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量鹽酸(1+

      1)及水洗凈坩堝,洗液并于塑料杯中,控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫,在攪拌下

      加入氯入鉀至過飽和(過飽和量控制在0。5~1克),緩慢加入10毫升氟化鉀溶液,用塑料棒攪

      拌,放置7~10分鐘。用塑料漏斗或涂蠟玻璃漏斗以快速定性濾紙過濾,用氯化鉀溶液洗滌

      塑料杯2~3次,再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化鉀

      乙醇溶液及1毫升酚酞指示劑。用0。15M氫氧化鈉標準溶液中和未洗凈的殘余酸,仔細攪拌濾

      紙,并擦洗杯壁,直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200~250毫升中和過的沸水,立即以0。

      15M氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。

      二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)計算:

      Tso2×ν

      X=------------×100…………………………………(4)

      G ×1000

      式中: Tso2—氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;

      ν—滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,毫升;

      G—試樣重量,克。

      25 三氧化二鋁的測定

      251 試劑

      a 40%氫氟酸。

      b 硫酸(1+1)。

      c 鹽酸(1+1)。

      d 氨水(1+1)。

      e 36%乙酸。

      f 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]:貯存于塑料瓶中。

      g 六次甲基四胺溶液。

      h 二甲酚橙指示劑[0。2%(m/ν)]。

      i 0。01M乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液:稱取3。7克EDTA于燒杯中,加入約200毫

      升水,加熱溶解,用水稀釋至1升;

      j 0。01M乙酸鋅標準溶液:稱取2。1克乙酸鋅于燒杯中,加入少量水及2毫升乙酸溶液

      ,用水稀釋至1升。

      k 氧化鈣標準溶液:準確稱取l。7848克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的碳酸鈣溶于20

      毫升鹽酸(1+1)中,加熱微沸,以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線

      ,搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

      i 鈣指示劑[2-羥基(2)羥基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]:將1克鈣指示劑與50克硫酸

      鉀混合,在瑪瑙乳缽中研磨混勻,貯存于磨口棕色瓶中。

      EDTA標準溶液的標定:吸取10毫升氧化鈣標準溶液于300毫升燒杯中,加約150毫升水,

      滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近似為12后,再加2毫升氫氧化鉀溶液于。加入適量的鈣指示劑

      ,用0。01MEDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{色。

      EDTA標準溶液對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式(5)、(6)、(7)計算:

      m 101。96

      TAl2O3=------------×--------……………………(5)

      ν×56。08 2

      m

      TCaO=---………………………………………(6)

      ν

      m

      TMgO=------------×40。30…………………………(7)

      ν×56。08

      式中:TAl2O3—EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度,毫克/毫升;

      TCa—EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度,毫克/毫升;

      TMgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度,毫克/毫升;

      m—取氧化鈣的量,毫克;

      ν—標定時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

      101。96—三氧化二鋁的分子量;

      56。08—氧化鈣的分子量;

      40。03—氧化鎂的分子量。

      乙酸鋅標準溶液與EDTA標準溶液體積比的測定:取10毫升0。01MEDTA標準溶液于300毫升

      燒杯中,加約150毫升水,再加5毫升六次甲基四胺溶液(此時溶液PH應(yīng)為5。5~5。8)和3~4滴

      二甲酚橙指示劑,用0。01M乙酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。

      乙酸鋅標準溶液體積比按式(8)計算:

      10

      K=-----……………………………………………(8)

      ν

      式中:K—每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù);

      ν—滴定時消耗乙酸鋅標準溶液的體積,毫升。

      252 分析步驟

      稱取約0。5克試樣于鉑皿中,用少量水潤濕,加1毫升硫酸(1+1)和7~10毫升氫氟酸,于

      低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次,逐漸升高溫度,驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷

      卻,加10毫升鹽酸(1+1)及適量水,加熱溶解。冷卻后,移入250毫升容量瓶中,用水

      稀釋至標線,搖勻。此為試液(A)。

      吸取25毫升試液(A)于300毫升燒杯中,有滴定管準確加入10毫升0。01MEDTA標準溶液,以氨

      水(1+1)調(diào)節(jié)試液PH至3~3。5煮沸2~3分鐘,冷卻至室溫,用水沖稀到200毫升左右。加5毫

      升六次甲基四胺溶液(此時溶液PH應(yīng)為5。5~5。8)和3~4滴二甲酚橙指示劑,用0。0M乙酸鋅標

      準溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榧t色。

      三氧化二鋁的百分含量(X3)按式(9)計算:

      TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10

      X3=--------------------------×100-(0。6380X4+0。6384X5)………………(9

      ) G×1000

      式中: TAl2O3—EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度,毫克/毫升;

      ν1—1加入EDTA標準溶液的體積,毫升;

      ν2—滴定過量EDTA消耗乙酸鋅標準溶液的體積,毫升;

      K—每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數(shù);

      G—試樣重量,克;

      0。684—三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù);

      0。6380—二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù);

      X4—二氧化鈦的百分含量,%’

      X5—三氧化二鐵的百分含量,%。

      26 二氧化鈦的測定(二安替比林甲烷比色法)

      261 試劑與儀器

      a 硫酸(1+1)。

      b 鹽酸(1+1,1+2)。

      c 抗壞血酸溶液[1%(m/ν)]:使用時配制。

      d 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]:將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M鹽酸

      中,過濾后使用。

      e 二氧化鈦標準溶液:準確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)800~950℃灼燒2小時的二氧化鈦于

      鉑坩堝中,加約3克焦硫酸鉀,先在低溫電爐上熔融,再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷

      后,用20毫升熱硫酸(1+1)浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸(1+1)的燒杯中,加熱溶解,冷卻

      后,移入1升空量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化鈦。

      吸取100毫升上述二氧化鈦標準溶液于1升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每

      毫各含0。01毫克二氧化鈦。

      f 分光光度計

      262 二氧化鈦標準曲線的繪制

      取0,1。0,3。0,5。0,7。0,9。毫升二氧化鈦標準溶液(每毫升含0。01毫克二氧化鈦),分別放

      入一組100毫升容量瓶中,依次加入10毫升鹽酸(1+2),10毫升抗壞血酸溶液,20毫升二安替

      比林甲烷溶液,用水稀釋至標線,搖勻。放置40分鐘后,于分光光度計上,以試劑空白作參

      比,選用2厘米比色皿,在波長430納米處測定溶液的吸光度,按測得的吸光度與比色溶液濃

      度的關(guān)系繪制標準曲線。

      263 分析步驟

      吸取50毫升252 試液(A)于100毫升容量中,以下步驟同標準曲線的繪制,測定吸光

      度,從標準曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量(C)。

      二氧化鈦的百分林含量(X4)按式(10)計算:

      C×5

      X4=-----------×100………………………………(10)g

      G×1000

      式中: C—在標準曲一上查得所分取試液中二氧化鈦的含量,毫克;

      G—252中試樣重量,克。

      27 三氧化二鐵的測定

      271 鄰啡口羅啉比色法

      2711 試劑與儀器

      a 氨水(1+1)。

      b 鹽酸(1+1)。

      c 硝酸(比重1。42)。

      d 對硝酚指示劑[0。5(m/ν)]:溶于乙醇中。

      e 鹽酸羥胺溶液[10(m/ν)]。

      f 鄰菲口羅啉溶液[0。1(m/ν)]:稱取0。1克鄰菲口羅啉溶于10毫升乙醇,加90毫升

      水混勻。

      g 酒石酸溶液[10(m/ν)]。

      h 三氧化二鐵標準溶液:準確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的三氧化二

      鐵于燒杯中,加20毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸加熱溶解。冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋

      至標線,搖勻。此溶液每毫升含0。1克三氧化二鐵。

      吸了100毫升述三氧化二鐵標準溶液,放入500毫升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

      此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二鐵。

      i 分光光度計。

      2712 三氧化二鐵標準曲線的繪制

      取0,1。0,3。0,5。0,7。0,9。0,11。0毫升三氧化二鐵標準溶液(每毫升含0。02毫克三氧化二

      鐵),分別放入一組100毫升容量瓶中,用水稀釋至40~50毫升。加4毫升酒石酸溶液,1~2

      滴對硝基酚指示劑,滴中胺水(1+1)至溶液呈現(xiàn)黃色,隨即滴加鹽酸至溶液剛無色。此時溶

      液PH值近似為5,加2毫升鹽酸羥胺溶液,10毫升鄰菲口羅啉溶液,用水稀釋至標線,搖勻。

      放置20分鐘后,于分光光度計上,以試劑空白作參比,選用1厘米比色皿,在波長510米處測

      定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標準曲線。

      2713 分析步驟

      吸取25毫升252中試液(A)于100毫升容量瓶中,用水稀釋至40~50毫升,以下分析

      步驟同標準曲線的繪制。測定吸光度,從標準曲線上查得三氧化二鐵的含量(C)。

      三氧化二鐵的百分含量(X3)按式(11)計算:

      C×10

      X5=----------×100………………………………………(11)

      G×1000

      式中: C—在標準曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的含量,毫克;

      G—252中試樣重量,克。

      272 原子吸光譜法

      2721 試劑與儀器

      a 鹽酸(1+1)。

      b 硝酸(比重1。42)。

      c 40%氫氟酸。

      d 70%高氯酸。

      e 氯化鍶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]貯存于塑料瓶中。

      f 氯化鉀溶液[20%(m/ν)],貯存于塑料瓶中。

      g 氧化鈉標準溶液:準確稱取1。885克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的氯化鈉溶于水中

      ,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化

      鈉。

      h 氧化鉀標準溶液:準確稱取1。580克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的氯化鉀溶于水中

      ,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化

      鉀。

      i 氧化鈣標準溶液:準確稱取1。7848克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的碳酸鈣溶于20

      毫升鹽酸(1+1), 加熱微沸,以驅(qū)盡二氧化碳,冷卻,移入1升容量瓶中,用水稀釋至標線

      ,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。

      j 氧化鎂標準溶液:準確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過的氧化鎂溶于20毫升鹽酸(

      1+1)中,加熱溶解,冷卻,移入500毫升容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯存于塑料瓶

      中,此溶液每毫升含1毫克氧化鎂。

      k 三氧化二鐵標準溶液:準確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2小時的三氧化二

      鐵溶于40毫升鹽酸(1+1)2毫升硝酸中,加熱溶解,冷卻。移入500毫升容量瓶中,用水稀釋

      至標線,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。

      l 混合標準溶液:分別吸取濃度為每毫升含1毫克的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化

      鎂、三氧化二鐵標準溶液各20毫升,放入同一個1升容量瓶量中,用水稀釋至標線,搖勻。

      得到濃度為20微克/毫升混合標準溶液。

      m 標準系列溶液:準確吸取混合標準溶液5。0,10。0,15。0,20。0,25。0,30。0,35。0,40。0

      毫升分別放入一組100毫升容量瓶中,加4毫升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鍶溶液,用水稀釋至標

      線,搖勻。此標準系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度123456

      78微克/毫升,供測定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。

      另取混合標準溶液25。0,30。0,35。0,40。0毫升,分別放入一組100毫升容量瓶中,加4毫

      升鹽酸(1+1)和5毫升氯化鉀溶液,用水稀釋至標線,搖勻。此標準系列溶液中氧化鈉、氧化

      鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度為5678微克/毫升,供測定氧化鈉用。

      n 原子吸光光度計

      2722 分析步驟

      稱取約0。1克試樣置于鉑皿中,用少量水潤濕,加1毫升高氯酸和10~15毫升氫氟酸,于

      低溫爐上加熱分解,蒸發(fā)至糊狀,用水沖洗皿壁,再加0。5毫升高氯酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高

      氯酸白煙冒盡。冷卻后,加約25毫升水和8毫升鹽酸(1+1),緩慢加熱20~30分鐘,待殘渣一

      部溶解后,冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中,用水稀釋到標線,搖勻。此為試液(B),供測

      定三氧二鐵用。

      將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài),用空氣-乙炔火焰,用鎂燈在248納米處以試劑空白作參比

      ,對試液(B)和標準系列溶液進行測定。如果試樣溶液和標準系列溶液濃度接近則按直接比

      較法計算,否則,需測定兩個參考標準,按內(nèi)插法計算:

      AX

      CX=----×C標…………………………………………(12)

      A標

      式中: CX—被測溶液中元素氧化物濃度,微克/毫升;

      CX—標準溶液濃度,微克/毫升;

      A—被測溶液的吸光度;

      A標—標準溶液的吸光度。

      內(nèi)插法按式(13)計算:

      C2-C1

      CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)

      A2-A1

      式中: CX—被測溶液中元素氧化物濃度,微克/毫升;

      C1、C2—標準溶液濃度,微克/毫升;

      A1、A2—標準溶液吸光度;

      AX—待測溶液的吸光度。

      三氧化二鐵的百分含量(X5)按式(14)計算:

      CX×ν

      X5=-----------×100………………………………(14)

      G×10[6]

      式中: CX—被測溶液中三氧化二鐵濃度,微克/毫升;

      ν—測量溶液的體積,毫升;

      G—試樣重量,克。

      28 氧化鈣的測定

      281 絡(luò)合滴定法

      2811 試劑

      a 三乙醇胺(1+1)。

      b 氫氧化鉀溶液[20%(m/ν)]。

      c 鈣指示劑(見251)。

      d 0。01MEDTA標準溶液(見251)。

      2812 吸取25毫升252中試液(A)于300毫升燒杯中,用水稀釋至約150毫升,加3

      毫升三乙醇胺(1+1),滴加氫氧化鉀溶液至溶液PH值近似為12,再加2毫升氫氧化鉀溶液。加

      入適量鈣指示劑,用0。01MEDTA標準溶液滴定至試液由酒紅變?yōu)榱了{色。

      氧化鈣的百分含量(X[6])按式(15)計算:

      TCaO×ν1×10

      X[6]=----------------×100…………………………(15)

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